Покрытие олово-висмут - Gostost.ru

Покрытие олово-висмут

Методика анализа электролита для осаждения сплава олово-висмут

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция предназначена для  анализа электролита нанесения сплава олово-висмут следующего состава:

1.1 Состав электролита  для получения сплава олово-висмут №1:

  • Олово сернокислое – 40 – 80 г/л
  • Серная кислота — 100 – 160 г/л
  • Висмут азотнокислый – 0,3 – 0,6 г/л
  • Натрий хлористый  — 0,3 – 0,8 г/л
  • Препарат ОС-20 – 4-5 г/л

1.2 Состав электролита  для получения сплава олово-висмут №2:

  • Олово сернокислое – 40 – 60 г/л
  • Серная кислота — 100 – 140 г/л
  • Висмут азотнокислый – 0,4 – 0,8 г/л
  • Натрий хлористый  — 0,3 – 0,8 г/л
  •  Препарат ОС-20 – 4-5 г/л
  • Добавка ДДДМ – 3-5 г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1 Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.4 Взрывоопасность

2.1.5 Пожароопасность

2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72

3.4 Весы лабораторные ГОСТ 24104-80Е

4. Реактивы и материалы

4.1 Натрий щавелевокислый,насыщенный раствор ГОСТ 5839-77

4.2 Метиловый красный, 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51

4.3 Спирт этиловый ГОСТ 18300-72

4.4 Калий йодистый, 20% раствор  ГОСТ 4232-74                            

4.5 Натрий фтористый, 4% раствор ГОСТ 4463-76                           

4.6 Тиомочевина, 10% раствор ГОСТ 6344-73

4.7 Висмут металлический ТУ 6-09-366-74

4.8 Ксиленовый оранжевый 0,5% спиртовой раствор ТУ 6-09-1509-78

4.9 Натрий двууглекислый ГОСТ 5100-85

4.10 Кислота винная, 20% раствор ГОСТ 5817-77                                 

4.11 Кислота соляная (ρ 1,19), разбавленная в соотношении 1:1 ГОСТ 3118-77

4.12 Натрий уксуснокислый ГОСТ 199-78

4.13 Трилон Б, 0,1% раствор ГОСТ 10652-73

5. Методы анализа.

5.1 Определение содержания закисного сернокислого олова трилонометрическим методом.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на титровании  сернокислого олова раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленового оранжевого

5.1.2 Ход анализа

В коническую колбу налить 5мл соляной кислоты, 2мл раствора винной кислоты, 20-30мл воды, 1,5-2,0г двууглекислого натрия, перемешать и прибавить 2мл испытуемого раствора, добавить 2-3 капли ксиленового оранжевого и медленно при перемешивании приливать раствор уксуснокислого натрия до перехода жёлтой окраски раствора в ярко малиновую (величина рН 2-3), затем оттитровать двухвалентное олово 0,1Н раствором трилона Б до устойчивой жёлтой окраски.

5.1.3 Расчет:

  • Н – содержание  закисного сернокислого олова, г/л
  • а – объём 0,1 Н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
  • Т – титр 0,1 Н раствора трилона Б по олову (теоретический титр 0,00593),  г/мл;
  • m – объём электролита, взятый на анализ, мл.
  • 1,81 – поправочный коэффициент Соли Мора

5.2 Определение свободной серной кислоты.

5.2.1Сущность метода.

Метод основан на титровании свободной серной кислоты щёлочью. Олово при этом связывается в комплекс щавелевокислым натрием.

5.2.2 Ход анализа

К 5мл электролита прибавить 20мл раствора щавелевокислого натрия и отстоять 10-15мин.

Затем к раствору прилить 50мл воды, 3-4 капли метилового красного и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в жёлтую.

Если окраска индикатора в процессе титрования исчезнет, прилить ещё 3-5 капель метилового красного и продолжать титрование.

5.2.3 Расчет:

  • а – количество 0,5н едкого натра, пошедшее на титрование, мл;
  • 0,0245 – количество серной кислоты, соответствующее 1мл 0,5н едкого натра, мл;
  • К – поправочный коэффициент к нормальности едкого натра.

5.3 Определение висмута (визуальный метод).

5.3.1Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексных соединений висмута с мочевиной, окрашенных в жёлтый цвет.

5.3.2 Ход анализа

В мерную колбу ёмкостью 50мл поместить 5мл электролита, долить водой до метки, перемешать.

Отобрать в мерный цилиндр с притёртой пробкой ёмк. 50мл 5мл раствора. Прилить 15мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5мл 

10%-ного раствора тиомочевины, 5мл раствора йодистого калия, 3мл раствора фтористого натрия (после каждого прибавления раствор перемешивать), долить водой до 50мл, закрыть цилиндр пробкой и вновь перемешать.

Окраску раствора в этом цилиндре сравнить с окраской раствора в другом цилиндре, который содержит те же количества воды, соляной кислоты, тиомочевины, йодистого калия , фтористого натрия и к которому по каплям из бюретки при перемешивании добавлять стандартный раствор висмута (см. п.4.4) до получения  окраски одинаковой с окраской анализируемого раствора.

5.3.3 Расчет:

  • а  — количество стандартного раствора висмута, израсходованное на уравнивание окраски, мл;
  • с –  содержание висмута в 1мл стандартного раствора, г;
  • 2,321 – коэффициент пересчета с висмута на азотнокислый висмут.

5.3.4 Приготовление стандартного раствора висмута.

Навеску висмута 0,1000г, взятую на аналитических весах, растворить в 50мл азотной кислоты при нагревании до полного растворения висмута.

Раствор охладить, перелить в мерную колбу ёмкостью 1000мл, долить  водой до метки и перемешать.

1мл стандартного раствора содержит 0,0001г висмута.