Пассивирование меди - Gostost.ru

Пассивирование меди

Методика анализа электролита пассивации медных сплавов

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа раствора пассивирования медного покрытия.

Состав раствора :

  •  Ангидрид хромовый                          — 100-200 г/л
  •  Кислота серная                                   — 2 – 4 г/л

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1  Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность.

1.2 Источники (носители) опасности:

  • электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот, используемые при проведении анализов;
  • электрооборудование (сушильный шкафы, электронагревательные приборы, контрольно-измерительная аппаратура), находящиеся под напряжением;
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении.

1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1   Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.4 При выполнении работ пользоваться спец. одеждой.

1.4   При производстве работ соблюдать

«Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда

2.1   Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2   Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ Р 53228-2008

2.3   Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4   Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74     

2.5   Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 25336-82

2.6   Химические стаканы с носиком емкостью 200-30мл ГОСТ 25336-82

3.  Реактивы и материалы

3.1   Соль Мора, 0,1 Н ГОСТ 4208-72

 3.2   Кислота ортофосфорная (пл.1,6) ГОСТ 6552-80

 3.3   Дифениламин (инд.) ГОСТ 5825-70

3.4   Кислота серная (пл.1,8) ГОСТ 4204-77

3.5   Кислота уксусная ГОСТ 61-75

 3.6   Аммиак 25% -ый раствор ГОСТ 3760-79

 3.7   Барий хлористый 10% ГОСТ 4108-72

 3.8   Хромоген черный инд ТУ 6-09-1760-77

3.9   Спирт этиловый ГОСТ 18300-87

3.10   Цинк сернокислый ГОСТ 4174-77

4. Методы анализа

4.1  Определение хромового ангидрида

4.1.1 Сущность метода.

Метод основан на прямом титровании хромового ангидрида солью Мора

4.1.2  Ход анализа.

Отобрать 0,5 мл электролита, разбавить водой до 75-100 мл, добавить 5 мл ортофосфорной кислоты, 4-5 капель дифениламина и титровать  полученный раствор 0,1Н раствором соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.

4.1.3 Расчет.

  • Н— содержание CrO3 (хромового ангидрида), г/л ;
  • а — количество 0,1Н раствора соли Мора, пошедшее на титрование, мл;
  • в — количество электролита, взятое на анализ, мл ;
  • Т— титр 0,1 Н раствора соли Мора (теоретический 0,0033);
  • К— поправочный коэффициент к нормальности соли Мора ;
4.2  Определение серной кислоты.

4.2.1  Сущность метода

Метод основан на осаждении серной кислоты хлоридом бария.   

H2SO4+BaCI= BaSO4+2HCI

Хром шестивалентный предварительно восстанавливают в трехвалентный глицерином или спиртом. Cr связывают уксусной кислотой в растворимый устойчивый комплекс.

3Cr2(SO4)3+14CH3COOH+4H2O=2Cr3(C2H3O2)6CH3COO+9H2SO4

Количественно осажденный сульфат бария определяют весовым или объемным методом.

4.2.2  Ход анализа

5 мл электролита разбавить в мерной колбе водой до 50 мл и отобрать 10 мл в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавить водой до 100 мл, прилить 10мл соляной кислоты (1:1), 10 мл спирта и нагреть до перехода окраски раствора из желтой в зеленую. Раствор кипятить 25 минут до удаления уксусного альдегида. Прилить 10 мл уксусной кислоты, нагреть до кипения и прилить 10-15 мл горячего BaCI2 10%-го. Раствор с осадком сернокислого бария кипятить 3-5 минут. Осадок отфильтровать через 2 плотных фильтра, стараясь не переводить его на фильтр. Промыть осадок теплой водой до отрицательной реакции на хлор-ион (качественная проба с серебром). Промыть осадок вместе с фильтром, поместить в ту же колбу, где велось осаждение, прилить 100 мл воды, 10 мл 25%-го аммиака, 25 мл 0,1Н раствора трилона Б (пипеткой), нагреть при помешивании до растворения осадка (не доводя до кипения).

Затем раствор охладить и добавить 5мл аммиака (рН=10,5-11,5), несколько крупинок хромогена черного и титровать 0,1Н раствором сернокислого цинка до перехода окраски из сине-зеленой в вино-красную.          

4.1.3  Расчет.

а – количество 0,1 Н раствора трилона Б, добавленное к пробе, мл;

в – количество 0,1 Н раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б;

Т – титр 0,1Н раствора трилона Б по серной кислоте (теоретический титр 0,0049), г/мл;

к – соотношение между растворами трилона Б и хлористым цинком.

Для приготовления 0,1Н раствора сернокислого цинка надо взять навеску 14,37 г ZnSO4*7H2O на 1 литр.

Установка Т цинка сернокислого по трилону Б.

Берем 10 мл трилона Б 0,1Н, добавляем 5мл 25% -го раствора аммиака, индикатор хромоген черный и титруем сернокислым цинком до перехода окраски в вино-красную.