Методика анализа электролита цинкования

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция предназначена для определения компонентов в ванне цинкования:

1.1 Состав электролита цинкования №1

  • Цинк сернокислый – 50 – 120 г/л
  • Аммоний хлористый — 200 – 300 г/л
  • Кислота борная – 0 — 30 г/л
  • Клей столярный костный или клей мездровый — 1 – 2 г/л;
  • РН = 5,9-6,5

1.2 Состав электролита цинкования №2

  • Цинк сернокислый – 50 – 120 г/л
  • Аммоний хлористый — 200 – 220 г/л
  • Кислота борная – 0 — 20 г/л
  • Блескообразующая добавка ЦКН-3 – 25-40 г/л;
  • РН = 4,5-6,3

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.4 Взрывоопасность

2.1.5 Пожароопасность

2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений» №7.

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770 -72

3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76

3.5 Весы аналитические ВЛР –200 ТУ 25- 06 – 383 -68

3.6 Весы лабораторные ГОСТ 24104 – 80

4. Реактивы и материалы

4.1 Трилон Б ГОСТ 10652-73

4.2 Аммиак 25% ГОСТ 3760-79

4.3 Эриохром чёрный Т индикатор ТУ 6-09-1254-64

4.4 Калий хромовокислый 5% раствор ГОСТ 4459 -75

4.5 Серебро азотнокислое 0,1 Н раствор ГОСТ 1277-75

4.6 Кислота серная разбавленная 1:5 ГОСТ 4204-77

4.7 Едкий натр 0,1Н, 0,5Н и 10% растворы ГОСТ4328-77

4.8 Метиловый красный индикатор 0,1% раствор ТУ 6-09-5169-84

4.9 Фенолфталеин индикатор 0,1% р-р, спиртовой ГОСТ 5850-78

4.10 Глицерин разбавленный 1:2 ГОСТ6259-75

4.11 Аммоний хлористый ГОСТ3773-72

5. Методы анализа.

5.1 Определение сернокислого цинка.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на титровании  сернокислого цинка трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома чёрного Т. Цинк образует с трилоном Б в слабощелочной среде, устойчивый, бесцветный, растворимый в воде комплекс.

5.1.2 Ход анализа

К 5мл электролита прилить 80мл воды, 10мл буферного раствора (см. п. 5.1.4.), добавить 1 крупинку эриохрома чёрного Т и титровать 0,1 Н раствором трилона Б до перехода окраски раствора из винно-красной в синюю.

5.1.3 Расчет:
  • ZnSO4*7H2O – содержание сернокислого цинка в растворе, г/л
  • а – количество 0,1 Н раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;
  • Т – титр 0,1 Н раствора трилона Б по цинку ( теоретический титр 0,00327 ),  г/мл;
  • 4,4 – коэффициент пересчёта с цинка на сернокислый цинк;
  • 5 – количество электролита, взятое на анализ, мл.
5.1.4 Буферный раствор.

54г хлористого аммония растворяют в 200мл воды, приливают 350мл

25% раствора аммиака, доливают водой до 1л и перемешивают.

5.2 Определение хлористого аммония.

5.2.1Сущность метода.

Метод основан на осаждении ионов хлора азотнокислым серебром.

NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3

В присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, который после связывания всего хлора образует с азотнокислым серебром красноватый осадок хромовокислого серебра.

2AgNO3 + K2CrO4 →AgCrO4↓ + 2KNO3

5.2.2 Ход анализа

К аликвотной части раствора, содержащей 0,5мл электролита, прилить 50мл воды, 2-3мл 5%хромовокислого калия и титровать полученный раствор 0,1Н раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

5.2.3 Расчет:
  • а – количество 0,1 Н раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование, мл;
  • Т – титр 0,1 Н раствора азотнокислого серебра по хлористому аммонию (теоретический титр 0,00535) г/мл;
  • 0,5 — количество электролита, взятое на анализ в мл.

6 Определение борной кислоты.

6.1 Сущность метода.

Хлористый аммоний удаляют кипячением с едким натром, цинк связывают в комплекс с трилоном Б. Борную кислоту с помощью глицерина переводят в более сильную кислоту и титруют щёлочью в присутствии фенолфталеина.

6.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отбирают 5мл электролита, приливают 50мл воды, 15мл 10% раствора едкого натра и кипятят до полного удаления запаха аммиака. В полученный раствор приливают серную кислоту, разбавленную 1:5, до растворения выпавшего осадка гидрата окиси цинка, затем приливают 0,1 Н раствор трилона Б в количестве равном израсходованному на определение цинка и 1мл его избытка, после этого прибавляют 2-3 капли метилового красного и нейтрализуют 0,5 Н раствором едкого натра, затем 0,1 Н раствором едкого натра до перехода розовой окраски в жёлтую от одной капли едкого натра.

К нейтрализованному раствору добавляют 30мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 Н раствором едкого натра до появления розовой окраски раствора.

Если от прибавления ещё 5мл глицерина не исчезнет окраска, титрование считают законченным.

6.3 Расчет:

  • а – количество 0,1 Н раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл;
  • Т – титр 0,1 Н раствора едкого натра по борной кислоте (теоретический титр 0,006183), г/мл.
  • в — количество электролита, взятое на анализ, мл.