Электрохимическое оксидирование - Gostost.ru

Электрохимическое оксидирование

Методика анализа электролита

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и ГОСТ 3765-78 и предназначена для  анализа электролита электрохимического оксидирования чёрного следующего состава:

  • Аммоний молибденовокислый – 20-22г/л
  • Аммоний хлористый – 18-22г/л
  • РН = 5,7-6,3

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1 Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Токсичность.

2.1.2 Химико-термический ожог.

2.1.3 Электроопасность

2.2 Источники опасности:

2.2.1 Электрооборудование (сушильный шкаф, электроплитка),          находящиеся под напряжением.  

2.2.2 Концентрированные кислоты и щелочи, используемые при анализе.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу.

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки).

2.3.3 Убедиться путём внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки.

2.3.4. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770 -72

3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76

3.5 Весы аналитические ВЛА –200-М ТУ 25- 06 – 383 -68

4. Реактивы и материалы

4.1 Трилон Б 0,05 М, раствор готовят по ГОСТ 10398-76 ГОСТ 10652-73

4.2 Аммоний ванадиевокислый ГОСТ 9336-75, 0,05Мр-р

4.3 Аммоний уксуснокислый ГОСТ 3117-78

4.4 Вода дистилированная ГОСТ 6709-72

4.5 Глицерин ГОСТ 6259-75

4.6 Дифенилкарбазон 0,2% спиртовой раствор                                          

4.7 Кислота уксусная ГОСТ 61-75

4.8 Натр гидроокись ГОСТ 4328-77, 20%р-р                     

4.9 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87

4.10.Фенолфталеин (индикатор) ГОСТ 5850-72, 1% спиртовой р-р

4.11.Метиленовый голубой (индикатор) 0,01% раствор

4.12.Буферный раствор рН 5,2-5,6 

Готовят следующим образом:

500г уксуснокислого аммония растворяют в 700мл воды, прибавляют 350мл уксусной кислоты и 80мл глицерина, доводят объём раствора водой до 1500мл и перемешивают.

4.13.Комплексонат ванадия 0,025 М раствор

 Готовят следующим образом:

50мл точно 0,05 М раствора ванадиевокислого аммония смешивают с 50 мл точно 0,05 М раствора трилона Б.

4.14.Калий двухромовокислый 5% раствор ГОСТ 4459-75

4.15.Серебро азотнокислое 0,1Н раствор ГОСТ 1277-75

5. Методы анализа.

5.1 Определение хлористого аммония.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов хлора азотнокислым серебром:

NH4Cl + AgNO3 = AgCl + NH4NO3

В присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, который после связывания всего хлора образует с азотнокислым серебром красноватый осадок хромовокислого серебра.

AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3  

5.1.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, прилить 30мл воды, 2-3мл 5% раствора хромовокислого калия и титруют полученный раствор 0,1 Н раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

5.1.3 Расчет:

  • а – содержание 0,1 Н раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование;
  • Т – титр 0,1 Н раствора азотнокислого серебра по хлористому аммонию (теоретический титр 0,00535), г/мл;
  • 5 – количество электролита, взятое на анализ, мл.

5.2. Определение молибденовокислого аммония.

5.2.1Сущность метода.

Метод основан на титровании молибденовокислого аммония трилоном Б в присутствии индикаторов

5.2.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 10мл электролита, прилить 50мл воды, 2-3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. К полученному раствору прибавляют при перемешивании 25мл спирта, 5мл буферного раствора, 1мл раствора метиленового голубого, 1мл раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1мл раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски раствора в голубую.

5.2.3 Расчет:

  • а – объём точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
  • Т – титр 0,05 М раствора трилона Б по молибденовокислому аммонию (теоритический титр 0,01765), г/мл.
  • 10 – количества электролита, взятое для анализа, мл.

Добавить комментарий