Определение примесей в ванне хромирования - Gostost.ru

Определение примесей в ванне хромирования

Определение примесей железа и меди

1. Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для определения примесей меди и железа в ванне хромирования следующего состава:

  •  Ангидрид хромовый  — 200 – 300 г/л
  •  Кислота серная          — 2 –3 г/л
  •  Препарат «Хромин» – 1 – 3 г/л

    Примеси:

  • железо – не более  10 г/л
  • медь — не более  0,4 г/л 

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов

2.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический ожог;

2.2 Источники (носители)  опасности:

  • электролит,
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.

2.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитом и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

2.3.3  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

3. Оборудование, посуда, реактивы.

3.1. Шкаф вытяжной покупной или заводского изготовления.

3.2. Весы технические лабораторные ГОСТ 24104-80Е

3.3. Электроплитка ГОСТ 306-76

3.4. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

3.5. Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394-72

3.6. Трилон Б, 0,01н раствор ГОСТ 10652073

3.7. Индикаторная бумага «Конго» ТУ6-09-3104-79

3.8. Аммиак 25% раствор ГОСТ 3760-79

3.9.Кислота соляная ГОСТ 3118-77

3.10.Кислота серная, разбавленный раствор (1:4) ГОСТ 4204-77

3.11.Кислота сульфосалициловая ГОСТ 4478-78

3.12.Спирт этиловый ГОСТ 18300-72

3.13.Натрий сернистокислый ГОСТ 195-77

3.14.Калий роданистый ГОСТ 4139-75

3.15.Кислота азотная ГОСТ 4461-77

3.16.Калий йодистый ГОСТ 4232-74

3.17.Натрий серноватисто-кислый  0,1н раствор СТ. СЭВ 223-75

3.18.Крахмал растворимый 1% водный раствор ГОСТ 10163-76

4. Методы анализа

4.1. Определение железа

4.1.1. Сущность метода.

Метод основан на титровании железа три лоном Б при рН =3 в присутствии сульфосалициловой кислоты.

4.1.2. Ход анализа.

5 – 10 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250мл, добавить 50мл воды, 2мл соляной кислоты (пл.1.19) и нагреть до кипения. Затем по каплям добавить аммиак до изменения окраски раствора из желтой в желто-зеленую и появления слабого запаха аммиака;

выпадает осадок гидроокиси железа. Оставить колбу на 20 мин. в теплом месте, отфильтровать осадок через плотный фильтр и промыть горячей водой, содержащей 3мл аммиака в 100мл  воды. Осадок на фильтре растворить горячей серной кислотой (1 : 4) в колбу, в которой велось  осаждение, и промыть фильтр 5 –6 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализовать 25% аммиаком до окрашивания бумаги «Конго» в сиреневый цвет (рН =3). Добавить щепотку сульфосалицило- вой кислоты, нагреть раствор до 60ºC и титровать трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую.

4.1.3. Расчет.

0,000279— теоретический титр 0,01н трилона Б по железу, г/мл ;

 V— количество 0,01н раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл ;

 m количество электролита, взятое на анализ, мл ;

 Н— содержание железа в электролите, г/л ;

4.2. Определение меди.

4.2.1. Сущность метода.

Метод основан на выделении меди в виде осадка CuCNS с последующим растворением его в азотной кислоте. Предварительно хром восстанавливают этиловым спиртом в солянокислом растворе. Для полноты восстановления меди добавляют сульфит натрия. Заканчивают определение меди иодометрическим методом.

4.2.2. Ход анализа.

20мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250мл, прилить 30мл соляной кислоты (1:1), 10мл этилового спирта, разбавить водой до 100мл и кипятить до изменения окраски раствора в зеленый цвет. Добавить 1г сернистокислого натрия. Нагреть до кипения и осадить медь 1,5г роданида калия, растворенного в 20мл воды. Затем содержимое колбы нагреть до кипения и через 30мин фильтровать через плотный фильтр. Осадок промыть 5-6 раз 0,5% серной кислотой, содержащей 1мл 10% роданида калия и 1мл 25% сульфита натрия в 100мл.

Промытый осадок растворить на фильтре 30мл горячей азотной кислоты (1:1) и тщательно промыть фильтр водой. В раствор добавить 2мл серной кислоты (пл.1,84) и выпарить раствор до появления густых белых паров серной кислоты. Содержимое колбы охладить, добавить 50мл воды, 30мл смеси Брунса (см п.3.2.4.) и выделившийся иод оттитровать 0,1н раствором серно-ватистокислого натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски раствора.   

4.2.3. Расчет.

  • Н— содержание меди в электролите, г/л ;
  • а – количество 0,1н раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование мл;
  • в — количество электролита, взятое на анализ, мл;

4.2.4. Приготовление раствора Брунса.

130 г роданистого калия и 20 г йодистого калия растворить в воде и довести объем раствора водой до 1 литра.

Добавить комментарий