Методика анализа раствора для ванн обезжиривания

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и предназначена для анализа ванн обезжиривания:

1.1 Состав раствора

  • Натр едкий – 20-40 г/л
  • Натрий углекислый – 20-50 г/л
  • Натрий фосфорнокислый– 20-50 г/л
  • Жидкое стекло – 3-7 г/л

1.2 Состав раствора

  • Натр едкий – 10-30 г/л
  • Натрий углекислый – 20-40 г/л
  • Натрий фосфорнокислый – 20-40 г/л
  • Жидкое стекло – 3-5 г/л

1.3 Состав раствора

  • Натр едкий – 40-60 г/л
  • Натрий фосфорнокислый – 20-40 г/л
  • Жидкое стекло – 20-30 г/л

1.4 Состав раствора

  • Натрий углекислый – 15-35 г/л
  • Натрий фосфорнокислый – 15-35 г/л
  • Синтанол ДС-10 – 3-5 г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Токсичность.

2.1.2 Химико-термический ожог.

2.1.3 Электроопасность

2.2Источники опасности:

2.2.1 Электрооборудование (сушильный шкаф, электроплитка),            находящиеся под напряжением.  

2.2.2 Концентрированные кислоты и щелочи, используемые при анализе.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу.

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки).

2.3.3 Убедиться путём внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки.

2.3.4. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72

3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76

3.5 Весы лабораторные ГОСТ 24104 — 80

4. Реактивы и материалы

4.1 Барий хлористый 10% ГОСТ 4108 – 72

4.2 Соляная кислота 0,5 Н раствор ГОСТ 3118 – 77

4.3 Фенолфталеин (индикатор) 1% спиртовой раствор ГОСТ 5850 — 72

4.4 Метиловый оранжевый индикатор 0,1% ГОСТ 10816 — 64

4.5 Метиловый красный 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51

4.6 Натрий фтористый ГОСТ 4463-76

4.7 Натрий едкий 0,2 Н раствор ТУ 2642-001-338132-73-97                     

4.8 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87

5. Методы анализа.

5.1 Определение едкого натра.

5.1.1 Сущность метода

Едкий натр в электролите определяется объёмным алкалиметрическим  методом после предварительного осаждения углекислого и фосфорнокислого натрия хлористым барием.

5.1.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, прилить 100мл воды, 30мл 10% раствора хлористого бария, 5-6 капель фенолфталеина, перемешать и сразу титровать 0,5 Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

5.1.3 Расчет:

  • Н – содержание едкого натра в электролите, г/л
  • а – количество 0,5Н раствора соляной кислоты, израсходованное на тирование, мл;
  • Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по едкому натру (теоретический титр 0,020), г/мл; в – количество электролита, взятое на анализ, мл.

5.2. Определение натрия углекислого.

5.2.1Сущность метода.

Метод основан на титровании углекислого и фосфорнокислого натрия соляной кислотой в присутствии метилоранжа.

5.2.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, разбавить водой до 50мл, прилить 5-6 капель фенолфталеина и титровать  0,5 Н раствором HCl до обесцвечивания раствора. Затем добавить 2-3 капли метилового оранжевого и продолжать титровать до появления розовой окраски раствора.

5.2.3 Расчет:

  • Н – содержание углекислого натрия в электролите, г/л;
  • Н1 – содержание фосфорнокислого натрия в электролите, г/л;
  • С – количество 0,5 Н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование с метиловым оранжевым;
  • Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по углекислому натрию        (теоритический титр 0,0265), г/мл;
  • 0,279 – коэффициент перерасчёта;
  •  в – количество электролита, взятое на анализ, мл.

5.3. Определение фосфорнокислого натрия.

5.3.1Сущность метода.

Метод основан на титровании общей щёлочности раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. При этом титруют полностью едкий натрий, а трёхзамещённый фосфорнокислый титруется до однозамещённого:

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O

Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3

Na3PO4 + 2HCl = 2NaCl + NaH2PO4

Оттитрованный раствор кипятят для удаления углекислого газа и титруют однозамещённый фосфорнокислый натрий до двухзамещённого раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина

5.3.2 Ход анализа

В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, разбавить водой до 50мл, прилить 2-3 капли метилового оранжевого и титровать  0,5 Н раствором  соляной кислоты до появления розовой окраски раствора. Затем раствор кипятят 5 мин. (для удаления углекислого газа), охладить, прилить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,2 Н раствором едкого натра до появления розовой окраски.

5.3.3 Расчет:

  • Н – содержание трёхзамещённого фосфорнокислого натрия в электролите, мл;
  • С – количество 0,2 Н раствора едкого натра, израсходованное на        титрование с фенолфталеином, мл;
  • Т – титр 0,2 Н раствора едкого натра по трёхзамещённому              фосфорнокислому натрию (теоритический титр 0,02534), г/мл;
  • в – количество электролита, взятое на анализ, мл.

5.4. Определение жидкого стекла.

5.4.1Сущность метода.

Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты с фтористым натрием. При этом выделяется эквивалентное жидкому стеклу количество щёлочи, которое оттитровывается раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного.

Na2SiO3 + 2HCl = H2SiO3 + 2NaCl

Na2SiO3 + 6NaF + H2O = Na2(SiF6) + 4NaOH

5.4.2 Ход анализа

10мл электролита поместить в коническую колбу ёмкостью 250мл, прибавить 30мл воды, 2-3 капли метилового красного и титровать соляной кислотой до появления розовой окраски. Затем добавить 1-3г кристаллического натрия фтористого, 1-2 капли метилового красного, перемешать и титровать соляной кислотой до исчезновения желтой окраски раствора. Титрование заканчивают, когда последние капли придают раствору бледнорозовое постоянное окрашивание.  

5.4.3 Расчет:

  • а – количество 0,5 Н раствора соляной кислоты, пошедшее на                   титрование пробы после добавления фтористого натрия, мл;
  • Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по Na2SiO3 (теоритический     титр 0,01525), г/мл;
  • в – количество электролита, взятое на анализ, мл;
  • 1,64 – коэффициент пересчёта на технический продукт, содержащий   30%