Методика определения примеси железа

В ванне сернокислого анодирования

1. Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для определения содержания железа объемным трилонометрическим методом в ванне анодирования.

Состав раствора:

Серная кислота «хч»ГОСТ 4204-77 – 180-200 г/л
Примесь железа – до 3,5 г/л

2.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический ожог;
  • электроопасность.

Источники (носители) опасности:

  • растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
  • электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.

Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

  • Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
  • Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
  • При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
  • Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
  • Пользоваться спец. одеждой.

При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда, реактивы.

1Шкаф вытяжнойШЗНЖ или заводского изготовления
2Весы аналитические ВЛ-224ВГОСТ 53228-08
3Посуда мерная лабораторнГОСТ 1770-74
4Колбы конические емкостью 250млГОСТ 1770-72
5Химические стаканы с носиком емкостью200-300 млГОСТ 106520-73
6Водорода перекись «ч», 30%ТУ 2611-027-78119972-201.1
7Аммиак водный «осч»,25% ГОСТ 24147-80
8Трилон Б , 0,1 н раствор, ст.титрТУ 2642-001-33813273-97
9Кислота сульфосалициловая, «чда»,20%-ный растворГОСТ 4478-78

3. Методы анализа.

3.1. Определение содержания железа объемным трилонометрическим методом.

3.1.1. Ход анализа.

Отобрать 20 мл электролита, добавить 50 мл дистиллированной воды, 1 мл перекиси водорода (30% раствор), раствор 25% аммиака до получения рН=3 (при этом происходит изменение окраски с желто-оранжевого до соломенно-желтого с образованием осадка, который при интенсивном взбалтывании исчезает) (~ 6 мл), сульфосалициловую кислоту 20 % (~ 2 мл) и титровать раствором трилона Б 0,1 н до перехода вишневой окраски в желтую.

3.1.2. Расчет.

Содержание примеси железа Н в граммах на литр определяют по формуле:

  • a – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
  • T – титр 0,1 н раствора трилона Б по железу (теоретический титр 0,002792);
  • K – поправка к титру 0,1 н раствора трилона Б;
  • m – объем электролита, взятый на анализ, мл.

4. Приготовление растворов.

4.1.Кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор.

20 г кислоты поместить в мерную колбу на 100 мл и довести до метки дистиллированной водой.

4.2. Трилон Б 0,1 н –ный раствор Приготовление из стандарт-титра по инструкции на упаковке.