Методика определения примесей сульфат-ионов

В ванне наполнения анодной пленки в растворе бихромата

1. Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для определения примесей сульфатов в ванне наполнения анодной пленки в бихромате.

Состав раствора наполнения анодной пленки:

Калий двухромовокислый, техн. ГОСТ2652-78 — 80 – 100 г/л

Примеси-сульфат-ионы (SO4  )2- до 4 г\л

2.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

2.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность;

2.2 Источники (носители)  опасности:

  • растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
  • электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.

2.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;

2.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

2.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.

2.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

2.3.5 Пользоваться спец. одеждой;

2.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда, реактивы.

2.1. Шкаф вытяжной  ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2.Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ 53228-08

2.3.Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

2.5.Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72

2.6.Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 106520-73

2.7.Муфельная печь ТУ16-531-408-72

2.8 Беззольный фильтр «белая лента» ТУ 2642-001-05015242-07

2.9.Кислота соляная , «хч»,1:1 ГОСТ 3118-77

2.10.Кислота уксусная,»хч», 98% ГОСТ 61-75

2.11. Барий хлористый, «ч»,10% ГОСТ 4108-72

2.12.Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300-87

3. Методы анализа

3.1. Определение сульфатов.

3.2.1. Сущность метода.

Метод основан на осаждении сульфатов раствором хлористого бария.

  H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl

с последующим отделением осадка, прокаливанием и взвешиванием полученного сернокислого бария.

3.2.2. Ход анализа.

10 мл анализируемого раствора, помещают в коническую колбу 250мл, разводят водой до 100 мл, приливают 20мл соляной кислоты (1:1), 10 мл этилового спирта  и нагревают для восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного.

Затем раствор кипятят до исчезновения характерного запаха уксусного альдегида, образующегося при восстановлении хрома.

После этого раствор разбавляют горячей водой до 100мл, приливают 10мл 98%-ной уксусной кислоты, нагревают до кипения и, перемешивая, приливают 10-15мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария. Раствор с осадком сернокислого бария отстаивают в теплом месте ( на песчаной бане) 30 мин.и в теплом месте 2-3 часа,  фильтруют через  плотный фильтр с беззольной бумажной массой, промывают несколько раз 1%-ным раствором соляной кислоты, затем теплой водой, сушат прокаливают и взвешивают.

3.2.3. Расчет.

  • а  – вес осадка сернокислого бария, г;
  • В – количество осадка, взятое на анализ, мл ;
  • 0,4115 – коэффициент пересчета с сернокислого бария на анион серной кислоты.

4. Приготовление растворов.

4.1.Барий хлористый «ч», 10%-ный раствор.

10г бария хлористого «ч» в мерную колбу на 100 мл и довести до метки дистиллированной водой.

4.2. Кислота соляная «хч», 1:1. К 50 мл дистиллированной воды прилить 50 мл соляной кислоты «хч».