Определение примеси алюминия в ванне сернокислого анодирования

Методика

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО.054.076 и предназначена для определения примеси алюминия в ванне сернокислого анодирования.

Состав раствора анодирования

Кислота серная, ч. ГОСТ2184-77 — 180 — 200 г/л

Примесь алюминия (Al 3+) до 25 г\л.

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность;

1.2 Источники (носители)  опасности:

  • растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
  • электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.

1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.5 Пользоваться спец. одеждой;.         

1.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2.Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ 53228-08

 2.3.Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

2.5.Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72

2.6.Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 106520-73

3. Реактивы и материалы.

3.1 Трилон Б «ч»,0,1н раствор ГОСТ 10652-73 или Трилон Б 0,1 н ст.титр  ТУ 2642-001-07500602-97

3.2 Натр едкий  «чда» ГОСТ 4328-78

3.3 Индикаторная бумага «Конго» ТУ 6-09-3104-78

3.4 Уротропин «техн», 20% раствор ГОСТ 1381-73

3.5. Ксиленовый оранжевый  «чда»,0,1% водный раствор ТУ 6-09-1509-78

3.6 Цинк хлористый «ч»,0,1 н раствор ГОСТ 4529-78

4. Метод анализа.

4.1. Определение примеси алюминия.

4.1.1. Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, с последующим титрованием избытка трилона Б раствором хлористого цинка.

4.1.2. Ход анализа.

1 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250 мл, прилить 50 мл воды, 20 мл 0,1 н раствора трилона Б и нагреть раствор до начала кипения (но не кипятить). Раствор охладить, нейтрализовать по каплям 20 % раствором едкого натра в присутствии индикаторной бумаги «Конго» до перехода синего цвета бумаги в сиреневый ( 20 кап.). Прилить 10 мл раствора уротропина 20 %- ного, 7 капель свежеприготовленного раствора ксиленового оранжевого и оттитровать избыток трилона Б раствором хлористого цинка до появления оранжево- красного окрашивания.

4.1.3. Расчет.

  • V – объем 0,1 н раствора трилона Б, прибавленного к пробе, мл;
  •  V1 – объем 0,1 н раствор хлористого цинка, пошедшего на титрование, мл;
  •  в- объем электролита, взятого на анализ, мл;
  •  k— поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого цинка;
  • 0,001349 – количество алюминия, соответствующее1мл 0,1н раствора трилона Б, г\мл.

4.1.4. Приготовление растворов.

Трилон Б 0,1н раствор:

18,6г. трилона Б  растворяют в 350 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают

Трилон Б 0,1 н раствор можно приготовить из стандарт-титра по инструкции на упаковке.

Цинк хлористый, 0,1н раствор:

6,82г хлористого цинка растворяют в 100мл воды, к которой предварительно добавлено 15мл  соляной кислоты (пл.1,19), переливают в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают.

Уротропин 20% раствор-20г уротропина в мерную колбу на 100мл и довести до метки дистиллированной водой.

Ксиленовый оранжевый 0,1% водный раствор -0,05г индикатора в мерную колбу на 50 мл и довести до метки дистиллированной водой.

4.1.5. Расчет поправочного коэффициента k.

10 мл 0,1 н раствора трилона Б поместить в коническую колбу на 250 мл, прилить 10 мл 20 % раствора уротропина, добавить 7 капель 0,1 н раствора ксиленового оранжевого и оттитровать 0,1 н раствором хлористого цинка.