Голубая (бесцветная) пассивация

Методика анализа электролита

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция предназначена для  определения компонентов в ванне голубой (бесцветной ) пассивации следующего состава:

  • Хромовый ангидрид – 0,5 – 1 г/л
  • Азотная кислота  —  10 – 15 г/л
  • Натрий фтористый – 7 — 10 г/л
  • Натрий сернокислый  — 0,2 – 14 г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1 Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.4 Взрывоопасность

2.1.5 Пожароопасность

2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2 Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей;

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл, 500мл ГОСТ 1770 -72

3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76

3.5 Весы аналитические ВЛР –200 ТУ 25- 06 – 383 -68

4. Реактивы и материалы

4.1 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора)   0,1 Н ГОСТ 4208-72

4.2 Кислота ортофосфорная  (пл. 1,7) ГОСТ 6552-80

4.3 Дифениламин, 1% р-р в серной кислоте (пл.1.84) ГОСТ 5825 –70

4.4 Серная кислота (пл. 1,84) ГОСТ 4204 -77

4.5 Калий марганцевокислый  ) 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72

4.6 Индикатор ализарин S ТУ6 –09-1485-64

4.7 Едкий натр 0,1Н ТУ 6-09-2585-72

4.8 Соляная кислота 0,1 Н ТУ 6-09-2585-72                     

4.9 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87

4.10. Барий хлористый 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72

4.11 Ацетон ГОСТ2603-79

5. Методы анализа.

5.1 Определение хромового ангидрида.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на прямом титровании  хромового ангидрида солью   Мора в присутствии индикатора дифениламина до перехода окраски  из синей в зеленую.

5.1.2 Ход анализа

10 мл. раствора поместить в коническую колбу на 250 мл., разбавить водой до 100мл.

Прилить 5 мл. ортофосфорной кислоты (пл. 1,7),   4-5 капель дифениламина и титровать полученный раствор 0,1 Н раствором Соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.

5.1.3 Расчет:

  • Н – содержание  хромового ангидрида в растворе, г/л
  • а – содержание 0,1 раствора соли Мора, израсходованное на  титрование , мл.
  • Т – титр 0,1 Н раствора Соли Мора, по хромовому ангидриду ( теоретический титр 0,00333 ),  г/мл.
  • 10 – количество электролита, взятое на анализ, мл. К – поправочный коэффициент Соли Мора

6.1 Определение азотной кислоты.

6.1.1Сущность метода.

Метод основан на реакции взаимодействия азотной кислоты и соли Мора. Избыток соли Мора оттитровать перманганатом калия.

6.1.2 Ход анализа

2 мл. раствора ( электролита) отобрать в коническую колбу на 500 мл.

Прилить столько раствора Соли Мора сколько было израсходовано при определении хромового ангидрида (V с.м.: 5 ), добавить 35 –50 избытка Соли Мора, 25 мл. серной кислоты (пл. 1,84 ), оставить на 10 – 15 мин. До изменения цвета из темного до зеленого.

 Раствор нагреть до кипения и кипятить 15 мин., охладить, добавить 300 – 350 мл. воды и титровать 0,1 Н раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски.

Аналогично делают пробу с дистиллированной водой, вместо раствора (электролита).

6.1.3 Расчет:

  • Н – содержание азотной кислоты ,г/л
  • Vо – объем КМпО4  0,1 Н раствор, пошедший на титрование с холостой пробой, мл.
  • V1 – объем КмпО4 0,1 Н, пошедший на титрование пробы электролита, мл.
  • 2 — количество электролита, взятое на анализ в мл.
  • К – поправочный коэффициент к нормальности Соли Мора по КмпО4
  • Сн1 – теоритическая нормальность КМnО4
  • V – объём раствора израсходованного при определении поправочного коэфициэнта, мл;
  • Ккмnо4 – поправочный коэффициент КМnО4
  • Сн2 – теоретическая нормальность Соли Мора;
  • Vс.м – взятый объём раствора Соли Мора, мл (10мл).

7.1 Определение сернокислого натрия

7.1.1Сущность метода.

Метод основан на титровании сульфат ионов хлористым барием в присутствии индикатора ализарина  S

7.1.2 Ход анализа

1 мл. раствора ( электролита) отобрать в коническую колбу на 250 мл. Добавить  50 мл. дистиллированной воды, 1 мл. индикатора ализарина S и  по каплям 0,1 Н NаОН до фиолетовой окраски раствора (РН=6,0 ),

Затем добавлять по каплям 0,1 Н раствор НСl до желтой окраски раствора.  Прилить 20 мл. спирта (ацетона) и  титровать 0,1 Н раствором хлористого бария до перехода окраски из желтой в розовую.

7.1.3 Расчет:

Н  — содержание  сернокислого натрия, г/л

V – объем  0,1 Н раствора хлористого бария, пошедший на  титрование, мл.    

0, 048 – титр 0,1 Н раствора хлористого бария по сульфат-иону, г/мл.

m — количество электролита, взятое на анализ в мл.

3,35 – коэффициент пересчета с сульфат иона на сернокислый натрий