Снятие покрытия никеля

Методика анализа раствора ванны

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для анализа снятия покрытия никеля .

Состав раствора :

  • Кислота серная 10 г/л
  • Кислота азотная 20 г/л
  • Железо сернокислое закисное10-20 г/л ( FeSO4  7H2O )

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;

1.2 Источники (носители)  опасности:

электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1 Работу с кислотами и щелочами проводить в вытяжном шкафу ;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории;

1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки.

1.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

2. Оборудование, посуда, реактивы.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

2.3. Весы аналитические ВЛР -200 ТУ 25-06-1131-75

2.4. Натр едкий 0,5 н р-р ГОСТ 4828-71

2.5 Кислота серная ( 1:1 ) ГОСТ 4204-77

2.6. Натр едкий  0,2 н ГОСТ3760-79

 2.7. Трилон Б ,4% -ый р-р ГОСТ 10652-73

 2.8. Кислота фосфорная (пл =1,7 ) ГОСТ 6552-80

 2.9 Дифениламин ( инд.) ГОСТ 5825-70

 2.10. Бихромат калия  0,1 н р-р ГОСТ 4220-75

2.11. Фенолфталеин 1%, спиртовой р-р ГОСТ 5850-72  

2.12. Спирт этиловый ГОСТ 18300-72

3. Методы анализа

3.1.Определение серной кислоты ацидиметрическим методом с предварительным связыванием железа в комплекс.

3.1.1. Сущность метода.

Железо связывают в комплекс трилоном Б .Серную кислоту титруют раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1.2. Ход анализа.

1 мл раствора помещают в титровальную колбу на 250 мл ,добавляют 50 мл воды, 50 мл точно отмеренное (пипткой ) трилона Б 4% -го, несколько капель фенолфталена и титруют раствором едкого натра 0,5 н до появления слабо-розовой окраски.

В титровальную колбу на 250 мл отбирают 50 мл (пипеткой ) трилона Б 4 % -го,прибавляют 50 мл воды ,несколько капель фенолфталеина и титруют раствором едкого натра 0,5 н до появления слабо-розовой окраски раствора.

3.1.3. Расчет

а   – количество 0,5 н NaOН, пошедшее на титрование раствора , мл;

в –   количество 0,5 н NаОН израсходованное на титрование (нейтрализацию ) трилона Б , мл

 Т —   титр 0,5 н раствора едкого натра по серной кислоте ( теоритический 0,0245 ), г/л

  в- количество раствора ,взятое на анализ ,мл

3.2.Определение железа сернокислого закисного

3.2.1. Сущность метода.

Метод основан на титровании сернокислого железа бихроматом калия в присутствии дифениламина.

6Fe  +  Cr2O7  + 14 H  —  6 Fe + 2 Cr  + 7 H2O

Для связывания  образующихся ионов железа ( lll ) в комплекс ,вводят ортофосфорную кислоту.                         

3.2.2. Ход анализа .

В титровальную колбу на 250 мл помещают 1 мл раствора ,добавляют 100 мл воды, 10 мл H 2 S O 4  1:1, 5 мл  Н3  РО4 ( конц. ), 5-6 капель дифениламина и титруют бихроматом калия 0,1н до неисчезающей  сине-фиолетовой окраски раствора.

3.2.3. Расчет

  • Н —  содержание железа в растворе, г/л
  • V – объём бихромата калия  0,1 н, пошедший на титрование, мл
  • 0,00558 – теоритический титр 0,1 н  бихромата калия по железу
  • К – поправочный коэффициент  к нормальности бихромата калия
  • m – количество раствора , взятое на анализ

Расчет содержания железа сернокислого

 Х FeSO4  7Н2 ОА    4,978  ,  г/л

  •  А     – содержение железа ( ll )  в г-ион / л
  • 4,978  – коэффициент пересчета с железа на сернокислое железо

3.3. Определение содержания азотной кислоты

3.3.1.Сущность метода

 Метод основан на титровании азотной кислоты и сульфата железа раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина.При расчете вводят поправку на сульфат железа, реагирующий с едким натром при титровании.

3.3.2. Ход анализа

В титровальную колбу на 250 м л помещают 1 мл раствора, приливают 100мл Н2 О ,8-10 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,2 н раствором едкого натра  до появления красно-оранжевой окраски раствора, не исчезающей в течении 1 минуты .

3.3.3. Расчет

  • а   — количество 0,2 н раствора едкой щелочи ,пошедшее на титрование, мл
  • Т – титр 0,2 н раствора едкой щелочи по азотной кислоте ( теоритический титр 0,012604 г/ мл )
  • В —  количество раствора , взятое на анализ, мл
  • А – содержание сульфата железа, по п.п. 3.2.3.
  • К – коэффициент пересчета  (с сульфата железа на азотную кислоту  0,4148 )