Хлористое никелирование

Методика анализа электролита хлористого никелирования

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа электролита хлористого никелирования, с нанесением в этом растворе предварительного  слоя  никеля на детали  из нержавеющей стали.

Состав раствора:

Никель хлористый, «ч» ГОСТ 4038-79 — 200 -240 г/л

Кислота соляная, «ч»  ГОСТ 3118-77 — 70 – 100 г/л

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1  Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность.

 1.2 Источники (носители)  опасности:

электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот, используемые при проведении анализов;

электрооборудование (сушильный шкафы, электронагревательные приборы, контрольно-измерительная аппаратура),  находящиеся под напряжением;

концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении.

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1   Работу с токсичными веществами производить при включенной  проточно- вытяжной вентиляции;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.4 При выполнении работ  пользоваться спец. одеждой.

1.4   При производстве работ соблюдать

«Инструкцию по охране труда для лаборантов    хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда

2.1   Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2   Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ Р 53228-2008

2.3   Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4   Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74     

2.5   Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 25336-82

3.  Реактивы и материалы

3.1   Аммиак водный, 25% р-р ГОСТ 3760-79

3.2   Мурексид (инд.) ТУ6-09-1657-72

3.3   Трилон Б (0,1 Н р-р) ГОСТ 10652-73

 3.4   Натрий едкий (0,5 Н р-р) ГОСТ 4328-77

3.5   Фенолфталеин (инд. 0,1% спиртовой раствор) ГОСТ 5850-72

3.6   Спирт этиловый ГОСТ 18300-87

4. Методы анализа

4.1  Определение содержания хлористого никеля.

4.1.1 Сущность метода.

Метод основан на титровании никеля  Трилоном  Б в  аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида.

4.1.2  Ход анализа.

Отобрать 0,5 мл электролита в коническую колбу 250мл., прилить 50 мл дистиллированной  воды,  20мл. 25% раствора  аммиака и титровать   0,1Н  раствором Трилона Б в присутствии индикатора  мурексида  до сине-фиолетовой окраски.

4.1.3 Расчет.

Хлористое никелирование
  • Х— содержание хлористого никеля, г/л ;
  • а— количество 0,1Н раствора Трилона Б, пошедшее на титрование, мл ;
  • в- количество электролита, взятое на анализ, мл ;
  •  0,002936— теоретический титр по никелю;
  • 4,049 — коэффициент пересчета с никеля на хлористый никель;

4.1.4  Приготовление растворов.

0,1Н раствор  Трилона Б готовят следующим образом: 18,6г. Трилона Б  растворяют в 350 мл дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2  Определение содержания соляной кислоты.

4.2.1  Сущность метода.

Соляную кислоту в электролите определяют объемным  алкалиметрическим  методом.

4.2.2  Ход анализа

Отобрать 1,0 мл. электролита в коническую колбу 250 мл, прилить  100 мл. дистиллированной воды, несколько капель фенолфталеина и   титровать 0,5Н раствором едкого натра  до появления  устойчивого  розового  окрашивания.

4.1.3  Расчет.

Хлористое никелирование
  • а —  объем 0,5н раствора едкого натра,  пошедший  на титрование,  мл;
  • Т —  титр  0,5 Н  раствора едкого натра  по соляной  кислоте  (теоретический титр по соляной кислоте  0,01825), г/мл;
  • K —  поправочный  коэффициент  к нормальности  раствора едкого натра;
  • В —  объем электролита, взятый на анализ, мл

Добавить комментарий