Методика анализа электролита травления и декапирования

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и предназначена для  определения компонентов в ваннах.

Ванны

1.2.Ванна декапирования.

Состав раствора:

  • Соляная кислота – 200-220г/л
  • Уротропин – 40-50г/л

1.3.Ванна осветления.

Состав раствора

  • Азотная кислота – 300-400г/л

1.4.Ванна травления.

Состав раствора

  • Соляная кислота – 110-150г/л
  • Серная кислота – 50-100г/л

1.5.Ванна травления.

Состав раствора

  • Соляная кислота –50-100г/л
  • Серная кислота – 50-100г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.4 Взрывоопасность

2.1.5 Пожароопасность 2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72

3.4 Весы лабораторные ГОСТ 24104 — 80

4. Реактивы и материалы

4.1 Едкий натр 0,5 Н р-р  ГОСТ 4328 — 77

4.2 Фенолфталеин 1% спиртовой раствор ГОСТ 5850 — 72                  

4.3 Калий хромовокислый 5% р-р ГОСТ 4459 — 75

4.4 Серебро азотнокислое 0,1 Н р-р ГОСТ 1277 — 75

5. Методы анализа.

5.1 Анализ ванны декапирования.

5.1.1 Определение соляной кислоты.

5.1.1.1 Сущность метода

Соляную кислоту в электролите определяют объёмным алкалиметрическим методом.

5.1.1.2 Ход анализа

5 мл. электролита поместить в мерную колбу на 50 мл., довести объём до метки. Отобрать 5мл из мерной колбы, поместить в коническую колбу ёмкостью 250мл, прилить 100 мл воды, несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5 Н раствором NaOH до появления устойчивого розового окрашивания.

5.1.1.3 Расчет:

  • а – объём 0,5 Н раствора едкого натра, пошедший на титрование, мл;
  • Т – титр 0,5 Н раствора едкого натра по соляной кислоте (теоретический титр 0,01825 ),  г/мл;
  • К – поправочный коэффициент к нормальности раствора едкого натра;
  • в – объём электролита, взятый на анализ, мл (0,5мл)

5.1.1.4 Концентрацию соляной кислоты в ванне декапирования можно определить по справочным таблицам, замерив плотность раствора электролита ареометром.

5.2 Анализ ванны осветления

5.2.1 Определение азотной кислоты.

5.2.1.1Сущность метода.

Метод основан на титровании азотной кислоты щёлочью в присутствии фенолфталеина.

5.2.1.2Ход анализа

5 мл электролита поместить в мерную колбу на 50 мл, объём довести  до метки, отобрать 10мл электролита, поместить в колбу для титрования, добавить 50-100мл воды, несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до появления устойчивого розового окрашивания.

5.2.1.3 Расчет:

  • а – объём 0,5 Н раствора едкого натра, пошедший на титрование, мл;
  • Т –  титр 0,5 Н раствора едкого натра по азотной кислоте (теоретический титр 0,0315) г/мл;
  • 1 – объем электролита взятый на анализ, мл;
  • К – поправочный коэффициент к нормальности 0,5 Н раствора щёлочи.

5.2.1.4 Определение азотной кислоты в ванне осветления можно провести по справочным таблицам, измерив плотность раствора ареометром.

5.3 Анализ ванны травления

5.3.1 Определение соляной кислоты аргентометрическим методом

5.3.1.1Сущность метода.

Метод основан на связывании Cl – ионов раствором азотнокислого серебра

HCl + AgNO3 =AgCl + HNO3

5.3.1.2 Ход анализа

Аликвотную часть раствора, содержащую 0,5мл электролита, поместить в колбу для титрования, прилить 100мл воды, несколько капель фенолфталеина и нейтрализовать 0,5 Н раствором щёлочи до появления розовой окраски. Прибавить 2мл 5% раствора хромата калия и оттитровать 0,1 Н раствором азотнокислого серебра до появления оранжевой окраски раствора.

5.3.1.3 Расчет:

  • a  — количество 0,1Н раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование,мл;
  • 0,00365 – титр 0,1 Н раствора азотнокислого серебра по соляной кислоте, г/мл;
  • 0,5 – объём электролита взятый на анализ, мл.

5.3.2 Определение серной кислоты алкалиметрическим методом

5.3.2.1 Сущность метода.

Метод основан на титровании соляной и серной кислот раствором едкого натра. На присутствие соляной кислоты вводится поправка.

5.3.2.2 Ход анализа.

В колбу ёмкостью 250мл поместить аликвотную часть раствора, содержащую 1мл электролита. Прилить 50-100мл воды, несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5 Н раствором едкого натра до розовой окраски.

5.3.2.3 Расчёт:

  • a — количество 0,5Н раствора едкого натра, израсходованное на титрование, мл;
  • Т – титр 0,5 Н раствора едкого натра по серной кислоте (теоретический титр 0,0245) г/мл;
  • 1 – объём электролита взятый на анализ, мл.;
  • 1,34 – коэффициент перерасчёта с соляной кислоты на серную кислоту;
  • Н1 – содержание соляной кислоты, г/л.