Методика анализа электролита блестящего никелирования

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для анализа электролита блестящего никелирования .

Состав раствора :

  • Никель сернокислый 240-260 г/л
  • Никель хлористый 40-60 г/л
  • Борная кислота 40-45 г/л
  • ЦКН-11 — 15-20 мл/л
  • ЦКН- 12 — 0,5-1 мл/л
  • ЦКН -13 — 0-2   мл/л
  • ЦКН -14 — 5-10 мл/л

1. Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;

1.2 Источники (носители)  опасности:

электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей ,используемые при проведении анализов

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1 Работу с кислотами и щелочами проводить в вытяжном шкафу ;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.

1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений»

2. Оборудование, посуда, реактивы.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

2.3. Весы аналитические ВЛР -200 ТУ 25-06-1131-75

2.4. Электроплитка ГОСТ 306-76

2.5. Аммиак водный, 25 % -ный р-р ГОСТ3760-79            

2.6. Мурексид –индикатор ТУ 6-09-1657-72

2.7. Трилон Б, 0,1н ГОСТ 10652-73

2.8. Калий хромовокислый, 10 %  р-р ГОСТ 4459-75

2.10 Глицерин ГОСТ 6259-75

2.11.Фенолфталеин 1%, спиртовой р-р ГОСТ 5850-72                                

2.12. Натр едкий 0,1 н р-р ГОСТ 4828-71

2.13. Калий железисто-синеродистый ГОСТ 4207-75

3. Методы анализа

3.1.Определение общего содержания ионов никеля

3.1.1. Сущность метода.

Метод основан на титровании никеля трилоном Б в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида .

3.1.2. Ход анализа.

10 мл электролита отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. После разбавления 10 мл переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, 20 мл аммиака и титруют 0,1 н раствором трилона Б в присутствии мурексида до сине-фиолетовой окраски.

3.1.3. Расчет

  а   – количество 0,1 н трилона Б, пошедшее на титрование , мл ;

  в – количество электролита ,взятое на анализ , мл

3.1.4 .Приготовление индикаторной смеси.

Мурексид – индикаторная смесь. Готовят смешиванием мурексида с хлористым натрием в соотношении 1:100.

3.2. Определение содержания хлористого никеля

3.2.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов хлора раствором серебра в присутствии индикатора хромата калия.

3.2.2. Ход анализа

10 мл электролита помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистилли- рованной водой и перемешивают. Из мерной колбы 10 мл отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл ,приливают 50 мл дистиллированной воды, 2-3 капли 10 % раствора хромата калия и титруют 0.1 н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей красноватой окраски.

3.3.Определение борной кислоты

3.3.1. Сущность метода.

Метод основан на титровании едким натром комплекса борной кислоты глицерином.

Мешающие катиониты предварительно связывают  железисто-синеродистым калием.

3.3.2. Ход анализа

1 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250 мл , прилить 25 мл воды, 5 мл насыщенного железисто – синеродистого калия, 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину глицерина,разбавленного водой , в соотношении 1:1, 6-7 капель      фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра  до появления серо-голубого цвета (исчезновения салатного цвета ). По окончании титрования прилить еще 5 мл глицерина и если не появиться зеленоватое окрашивание ,титрование считать законченным.

3.3.3.Расчет :

  • а- количество 0,1 н раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл ;
  • к – поправочный коэффициент к номальности едкого натра;
  • 0,006183 – количество борной кислоты ,соответствующее 1 мл 0,1н раствора едкого натра;
  • в – количество электролита, взятое на анализ, мл

3.2.3. Расчет:

  • а- количество 0,1 н раствора нитрата серебра ,пошедшее на титрование
  • в – количество электролита ,взятое на анализ

Содержание сернокислого никеля в электролите рассчитывают по формуле:

  • В – содержание общего никеля , г/л
  • Д – содержание хлористого никеля , г/л
  • 0,247 –коэффициент пересчета с хлористого никеля на никель
  • 4,784 – коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель