Методика определения примеси меди

В ванне сернокислого анодирования

1. Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и предназначена для определения примеси меди в  ванне сернокислого анодирования.

Состав раствора:

Кислота серная, «ч», ГОСТ 2184-77   180 — 200 г/л
Примесь меди   до 2 г/л

2.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический ожог;
  • электроопасность.

Источники (носители) опасности:

  • растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
  • электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.

Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

  • Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
  • Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
  • При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
  • Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
  • Пользоваться спец. одеждой.

При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2.Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ 53228-08

2.3.Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е     

2.5.Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72

2.6.Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 106520-73

3. Реактивы и материалы.

3.1 Кислота азотная «хч» ГОСТ 4461-77

3.2 Кислота серная «ч», ГОСТ 4204-77

3.3 Натрий фтористый «ч» ГОСТ 4463-76

3.4 Калий иодистый «чда» ГОСТ 4232-77

3.5 Тиосульфат натрия «чда» ГОСТ 27068-86

3.6 Калий роданистый «чда» ГОСТ 4134-75

3.7 Крахмал растворимый «чда» ГОСТ 10163-76

4. Метод анализа.

4.1. Определение примеси меди.

4.1.1. Сущность метода.

   Двухвалентную медь восстанавливают иодитом калия до одновалентной. При этом выделяется труднорастворимая иодистая медь и эквивалентное количество иода. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия.

4.1.2. Ход анализа.

10 мл отфильтрованного электролита помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 2,5 мл азотной кислоты для окисления железа, 2,5мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Колбу охлаждают, а затем небольшим количеством воды смывают со стенок оставшиеся капли кислоты и снова проводят выпаривание. В охлажденный раствор вливают 20 мл воды. Вводят несколько кристаллов фторида натрия, 25мл реактива Брунса и немедленно титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 5 мл крахмала до исчезновения синей окраски.

4.1.3. Расчет.

  •  а – количество раствора тиосульфата натрия, затраченное на титрование, мл;
  •  Т – титр тиосульфата натрия, выраженный в г меди, (Т = 0,005г\мл);
  •  m- количество электролита, взятое для анализа, мл;

4.1.4. Приготовление растворов.

Тиосульфат натрия:

19,52 г тиосульфата натрия растворить в 1 литре дистиллированной воды. 1 мл этого раствора соответствует 0,005г  меди.

Реактив Брунса :

134 г роданида калия и 20 г иодида калия растворить в 1 л дистиллированной воды.

Раствор крахмала: К 1 мл крахмала прибавляют около 25 мл воды, растирают до однородной массы, вливают в   120 мл кипящей воды. Кипятить 1 мин. при помешивании, после чего охладить.