Методика анализа раствора химической пассивации

Деталей из нержавеющей стали

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для анализа электролита пассивации нержавеющей стали

 Состав раствора

Двухромовокислый натрий  20-25 г/ л ГОСТ 4237-76

Кислота азотная 280-500 г/л ГОСТ 4461-67

1. Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность;

1.2 Источники (носители)  опасности:

растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов

электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.

концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной приточно-вытяжной вентиляции.       

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.

1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.5. Пользоваться спец. одеждой;

1.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда, реактивы.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2. Весы аналитические ВЛА-200М ГОСТ   24104-01

2.3. Посуда мерная лабораторная ГОСТ  1770-74    

2.4. Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-74

2.5. Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 25336-82

2.6. Соль Мора ,0.1 н ГОСТ  4208-72                   

2.7. Кислота серная, 1:5 ГОСТ  4204-77

2.8. Перманганат калия, 0,1н ГОСТ  4220-75                                     

2.9 Гидроксид натрия, 0.2 н ГОСТ  4328-77

2.10. Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор ГОСТ  4919.1-77

3. Методы анализа 

3.1. Определение двухромовокислого натрия

3.1.1. Сущность метода.

Метод основан на восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного раствором закисной соли железа по реакции:

Na 2 Cr 2O7 + 6FeSO4 +7 H2 SO4  = Cr2 (SO4 )3  +3 Fe2( SO 4)3 +Na2 SO4  + 7 H2 O

Избыток закисной соли железа титруют перманганатом калия:

10FeSO4  +2 KMnO4  + 8H2 SO4  = 5Fe2 ( SO4 )3  +2 MnSO4  + K2 SO4  + 8 H2 O

3.1.2. Ход анализа.

В коническую колбу на 250 мл помещают 3мл анализируемого раствора. Приливают 150 мл воды, 15 мл серной кислоты ,разбавленной 1:5  и  25-30 мл соли Мора. Раствор должен быть  зеленым,что свидетельствует о полном восстановлении шестивалентного хрома до трех-валентного.

Избыток соли Мора титруют 0.1 н. раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски раствора.

3.1.3. Расчет.

Содержание двухромовокислого натрия в растворе рассчитывают по формуле:

  • Х – содержание двухромовокислого натрия в растворе , г/л
  • А – количество 0.1 н соли Мора ,добавленное к пробе при определении, мл
  • L  —   соотношение между растворами марганцовокислого калия и соли Мора
  • B – объем 0,1н  марганцовокислого калия, израсходованное на титрование избытка соли Мора, мл
  • Т – титр 0.1 н раствора марганцовокислого калия по двухромовокислому натрию ( теоритический титр  0,00497 ), г/мл
  • G – количество раствора , взятое на анализ , мл

3.2. Определение азотной кислоты.

3.2.1Сущность метода

Метод основан на титровании азотной кислоты и хрома раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового оранжевого.

3.2.2.Ход анализа.

В коническую колбу на 250 мл отобрать 1 мл анализируемого раствора. Добавить 100мл воды, 3-4 капли метилового оранжевого и титровать раствором едкого натра 0,2н до перехода розовой окраски в желтую.

3.2.3.Расчет

Х – содержание азотной кислоты в растворе, г/л

A – количество 0,2н раствора едкого натра израсходованного на титрование в мл;

Т  — титр 0,2н раствора едкого натра по азотной кислоте (теоритический  титр 0,012604 ), г/мл    

G – объем раствора , взятый на анализ, мл