Методика анализа электролита пассивации медных сплавов

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа раствора пассивирования медного покрытия.

Состав раствора :

  •  Ангидрид хромовый                          — 100-200 г/л
  •  Кислота серная                                   — 2 – 4 г/л

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1  Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность.

1.2 Источники (носители) опасности:

  • электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот, используемые при проведении анализов;
  • электрооборудование (сушильный шкафы, электронагревательные приборы, контрольно-измерительная аппаратура), находящиеся под напряжением;
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении.

1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1   Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.4 При выполнении работ пользоваться спец. одеждой.

1.4   При производстве работ соблюдать

«Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда

2.1   Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2   Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ Р 53228-2008

2.3   Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4   Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74     

2.5   Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 25336-82

2.6   Химические стаканы с носиком емкостью 200-30мл ГОСТ 25336-82

3.  Реактивы и материалы

3.1   Соль Мора, 0,1 Н ГОСТ 4208-72

 3.2   Кислота ортофосфорная (пл.1,6) ГОСТ 6552-80

 3.3   Дифениламин (инд.) ГОСТ 5825-70

3.4   Кислота серная (пл.1,8) ГОСТ 4204-77

3.5   Кислота уксусная ГОСТ 61-75

 3.6   Аммиак 25% -ый раствор ГОСТ 3760-79

 3.7   Барий хлористый 10% ГОСТ 4108-72

 3.8   Хромоген черный инд ТУ 6-09-1760-77

3.9   Спирт этиловый ГОСТ 18300-87

3.10   Цинк сернокислый ГОСТ 4174-77

4. Методы анализа

4.1  Определение хромового ангидрида

4.1.1 Сущность метода.

Метод основан на прямом титровании хромового ангидрида солью Мора

4.1.2  Ход анализа.

Отобрать 0,5 мл электролита, разбавить водой до 75-100 мл, добавить 5 мл ортофосфорной кислоты, 4-5 капель дифениламина и титровать  полученный раствор 0,1Н раствором соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.

4.1.3 Расчет.