Определение примесей железа и меди
1. Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для определения примесей меди и железа в ванне хромирования следующего состава:
- Ангидрид хромовый — 200 – 300 г/л
- Кислота серная — 2 –3 г/л
- Препарат «Хромин» – 1 – 3 г/л
Примеси:
- железо – не более 10 г/л
- медь — не более 0,4 г/л
2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов
2.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
2.2 Источники (носители) опасности:
- электролит,
- концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.
2.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
2.3.1 Работы с электролитом и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;
2.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
2.3.3 При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
3. Оборудование, посуда, реактивы.
3.1. Шкаф вытяжной покупной или заводского изготовления.
3.2. Весы технические лабораторные ГОСТ 24104-80Е
3.3. Электроплитка ГОСТ 306-76
3.4. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
3.5. Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394-72
3.6. Трилон Б, 0,01н раствор ГОСТ 10652073
3.7. Индикаторная бумага «Конго» ТУ6-09-3104-79
3.8. Аммиак 25% раствор ГОСТ 3760-79
3.9.Кислота соляная ГОСТ 3118-77
3.10.Кислота серная, разбавленный раствор (1:4) ГОСТ 4204-77
3.11.Кислота сульфосалициловая ГОСТ 4478-78
3.12.Спирт этиловый ГОСТ 18300-72
3.13.Натрий сернистокислый ГОСТ 195-77
3.14.Калий роданистый ГОСТ 4139-75
3.15.Кислота азотная ГОСТ 4461-77
3.16.Калий йодистый ГОСТ 4232-74
3.17.Натрий серноватисто-кислый 0,1н раствор СТ. СЭВ 223-75
3.18.Крахмал растворимый 1% водный раствор ГОСТ 10163-76
4. Методы анализа
4.1. Определение железа
4.1.1. Сущность метода.
Метод основан на титровании железа три лоном Б при рН =3 в присутствии сульфосалициловой кислоты.
4.1.2. Ход анализа.
5 – 10 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250мл, добавить 50мл воды, 2мл соляной кислоты (пл.1.19) и нагреть до кипения. Затем по каплям добавить аммиак до изменения окраски раствора из желтой в желто-зеленую и появления слабого запаха аммиака;
выпадает осадок гидроокиси железа. Оставить колбу на 20 мин. в теплом месте, отфильтровать осадок через плотный фильтр и промыть горячей водой, содержащей 3мл аммиака в 100мл воды. Осадок на фильтре растворить горячей серной кислотой (1 : 4) в колбу, в которой велось осаждение, и промыть фильтр 5 –6 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализовать 25% аммиаком до окрашивания бумаги «Конго» в сиреневый цвет (рН =3). Добавить щепотку сульфосалицило- вой кислоты, нагреть раствор до 60?C и титровать трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую.
4.1.3. Расчет.
Поделиться
Похожее
Предыдущая статья
Меднение деталей из коррозионностойких сталей
Следующая статья
Прием, хранение и транспортировка химикатов