Методика анализа электролита

1.Определение и назначение.

Настоящая инструкция предназначена для  определения компонентов в ванне голубой (бесцветной ) пассивации следующего состава:

  • Хромовый ангидрид – 0,5 – 1 г/л
  • Азотная кислота  —  10 – 15 г/л
  • Натрий фтористый – 7 — 10 г/л
  • Натрий сернокислый  — 0,2 – 14 г/л

2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.

2.1 Наибольшую опасность представляют:

2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.

2.1.2 Обращение с химическими веществами.

2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.

2.1.4 Взрывоопасность

2.1.5 Пожароопасность

2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.

2.2 Источники опасности:

2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей;

2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;

2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.

2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;

2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)

2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».

3.Оборудование

3.1 Шкаф вытяжной  заводского изготовления

3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е

3.3 Колбы конические емкостью 250мл, 500мл ГОСТ 1770 -72

3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76

3.5 Весы аналитические ВЛР –200 ТУ 25- 06 – 383 -68

4. Реактивы и материалы

4.1 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора)   0,1 Н ГОСТ 4208-72

4.2 Кислота ортофосфорная  (пл. 1,7) ГОСТ 6552-80

4.3 Дифениламин, 1% р-р в серной кислоте (пл.1.84) ГОСТ 5825 –70

4.4 Серная кислота (пл. 1,84) ГОСТ 4204 -77

4.5 Калий марганцевокислый  ) 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72

4.6 Индикатор ализарин S ТУ6 –09-1485-64

4.7 Едкий натр 0,1Н ТУ 6-09-2585-72

4.8 Соляная кислота 0,1 Н ТУ 6-09-2585-72                     

4.9 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87

4.10. Барий хлористый 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72

4.11 Ацетон ГОСТ2603-79

5. Методы анализа.

5.1 Определение хромового ангидрида.

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на прямом титровании  хромового ангидрида солью   Мора в присутствии индикатора дифениламина до перехода окраски  из синей в зеленую.

5.1.2 Ход анализа

10 мл. раствора поместить в коническую колбу на 250 мл., разбавить водой до 100мл.

Прилить 5 мл. ортофосфорной кислоты (пл. 1,7),   4-5 капель дифениламина и титровать полученный раствор 0,1 Н раствором Соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.

5.1.3 Расчет: