Методика анализа раствора

Определение и назначение.

Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа электролита хромирования.

Состав раствора

Калий двухромовокислый, техн. ГОСТ2652-78 -80 – 100 г/л

Кислота серная, техн. ГОСТ2184-77 — 15 –25 г/л

1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов

1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:

  • токсичность;
  • химико-термический  ожог;
  • электроопасность;

1.2 Источники (носители)  опасности:

  • растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
  • электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
  • концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.

1.3  Для обеспечения безопасности работающих необходимо:

1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;

1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);

1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.

1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;

1.3.5 Пользоваться спец. одеждой.

1.4  При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.

2. Оборудование, посуда, реактивы.

2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.

2.2. Весы аналитические ВЛА-200М ГОСТ 24104-80Е

2.3. Электроплитка ГОСТ 306-76

2.4. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е      

2.5. Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72

2.6. Химические стаканы с носиком емкостью200-300мл ГОСТ 106520-73

2.7. Муфельная печь ТУ16-531-408-72

2.8. Аммиак 25% раствор ГОСТ 3760-79

2.9. Кислота соляная 1:1 ГОСТ 3118-77

2.10. Кислота фосфорная (пл.1,7) ГОСТ 6552-80

2.11. Дифениламин ГОСТ 5825-70

2.12. Спирт этиловый ГОСТ 18300-72

2.13. Барий хлористый ГОСТ 4108-72

2.14. Барий хлористый, 10% ГОСТ 4108-72

2.15. Кислота уксусная, 98% ГОСТ 61-75

2.16. Серебро азотнокислое, 0,5% ГОСТ 1277-75

2.17. Трилон Б, 0,1н ГОСТ 10652-73

2.18. Эрихром черный ЕТ — индикатор ТУ 6-09-1760-77

2.19. Цинк сернокислый, 0,1н ГОСТ4174-77

2.20. Цинк хлористый или сернокислый, 0,1н ГОСТ4529-78

2.21. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) 0,1н ГОСТ 4208-72

3. Методы анализа

3.1. Определение двухромовокислого калия

3.1.1. Сущность метода.

Метод основан на восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного раствором закисной соли железа по реакции:

К2Сr2O7 + 6FeSO4 + 7H2O = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O

3.1.2. Ход анализа.

Раствор разводят в мерной колбе и отбирают в коническую колбу 250 мл аликвотную часть раствора, содержащую 1 мл анализируемого раствора, приливают 100мл воды, 2 мл фосфорной кислоты, 2 капли фениламина и титруют  0,1н раствором соли Мора до перехода окраски раствора в зеленую.

3.1.3. Расчет.